HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(环境保护)

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2021-12-26

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 850—2017,水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法,Water quality — Determination of mesotrione,—High performance liquid chromatography,2017-08-28 发布 2017-11-01实施,环 境 保 护 部 发 布,HJ 850—2017,i,中华人民共和国环境保护部,公 告,2017年 第41 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水,质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下:,一、《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》(HJ 849—2017),二、《水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法》(HJ 850—2017),三、《水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法》(HJ 851—2017),四、《环境空气 指示性毒杀芬的测定 液相色谱-质谱法》(HJ 852—2017),以上标准自2017 年11 月1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站,(kjs.mep.gov. cn/hjbhbz/)查询,特此公告,环境保护部,2017年8月28 日,HJ 850—2017,iii,目次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 干扰及消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品.2,8 分析步骤..2,9 结果计算与表示..3,10 精密度和准确度4,11 质量保证和质量控制.5,12 废物处理5,HJ 850—2017,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体,健康,规范水中硝磺草酮的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位:青岛市环境监测中心站和中国海洋大学,本标准主要验证单位:农业部农产品质量安全监督检验测试中心(青岛)、山东省环境监测中心站、,济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限,公司,本标准环境保护部2017年8 月28 日批准,本标准自2017 年11 月1日起实施,本标准由环境保护部解释,HJ 850—2017,1,水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法,警告:硝磺草酮具有一定的毒性,标准溶液的配制应在通风柜内操作,操作时应按规定要求,佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定,当进样量为20 ml 时,方法的检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中的硝磺草酮经直接进样后,用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标,法定量,4 干扰及消除,当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时,可以通过改变色谱条件,使硝磺草酮与干扰物分离,或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰,取水相进行分析,5 试剂和材料,实验用水为不含有机物的纯水,5.1 磷酸(H3PO4):r(H3 PO4)= 1.69 g/ml,优级纯,5.2 乙腈(C2H3N):液相色谱纯,5.3 硝磺草酮:纯度≥ 99%,5.4 硝磺草酮标准贮备液:r =100 mg/ml,称取0.010 g(精确至0.1 mg)硝磺草酮(5.3),用少量乙腈(5.2)溶解后,再用水定容至100 ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3 个月,或直接购买有证标准溶液,5.5 硝磺草酮标准使用液Ⅰ:r =10.0 mg/ml,准确移取1.00 ml 硝磺草酮标准贮备液(5.4),用水稀释至10 ml,5.6 硝磺草酮标准使用液Ⅱ:r =1.00 mg/ml,准确移取1.00 ml 硝磺草酮标准使用液(5.5),用水稀释至10 ml,HJ 850—2017,2,6 仪器和设备,6.1 采样瓶:100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶,6.2 液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器,6.3 色谱柱:填料为5 mm ODS,柱长25 cm,内径4.6 mm的反相色谱柱,或其他等效色谱柱,6.4 微量进样器:10 ml、50 ml 和100 ml,6.5 滤膜:0.22 mm醋酸纤维滤膜或尼龙滤膜,6.6 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品采集与保存,按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于4℃冷藏、避光和密封保存,在7 d,内分析完毕,7.2 试样制备,用磷酸(5.1)将水样pH调节为3.0~4.0,水样经0.22 mm滤膜(6.5)过滤后,置于样品瓶中,待,测,注:对于含有机物干扰的样品,取10 ml水样,用2 ml正己烷萃取后,取水相进行测定,7.3 空白试样制备,用水代替样品,按照试样制备步骤(7.2)进行制备,8 分析步骤,8.1 色谱参考条件,流动相A:乙腈;流动相B:水(取1 L超纯水,加入100 ml 磷酸(5.1)调pH为3.0);流速:0.8 ml/min;,柱温:30℃;检测波长:233 nm;进样量:20 ml。洗脱程序见表……

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