HJ 850－2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(环境保护)
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0.23 |
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12 |
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日期： |
2021-12-26 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 850—2017,水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法,Water quality — Determination of mesotrione,—High performance liquid chromatography,2017-08-28 发布 2017-11-01实施,环 境 保 护 部 发 布,HJ 850—2017,i,中华人民共和国环境保护部,公 告,2017年 第41 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水,质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》（HJ 849—2017）,二、《水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法》（HJ 850—2017）,三、《水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法》（HJ 851—2017）,四、《环境空气 指示性毒杀芬的测定 液相色谱-质谱法》（HJ 852—2017）,以上标准自2017 年11 月1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站,（kjs.mep.gov. cn/hjbhbz/）查询,特此公告,环境保护部,2017年8月28 日,HJ 850—2017,iii,目次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 干扰及消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品.2,8 分析步骤..2,9 结果计算与表示..3,10 精密度和准确度4,11 质量保证和质量控制.5,12 废物处理5,HJ 850—2017,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体,健康，规范水中硝磺草酮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学,本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、,济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限,公司,本标准环境保护部2017年8 月28 日批准,本标准自2017 年11 月1日起实施,本标准由环境保护部解释,HJ 850—2017,1,水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法,警告：硝磺草酮具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求,佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定,当进样量为20 ml 时，方法的检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标,法定量,4 干扰及消除,当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干扰物分离,或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析,5 试剂和材料,实验用水为不含有机物的纯水,5.1 磷酸（H3PO4）：r（H3 PO4）= 1.69 g/ml，优级纯,5.2 乙腈（C2H3N）：液相色谱纯,5.3 硝磺草酮：纯度≥ 99%,5.4 硝磺草酮标准贮备液：r =100 mg/ml,称取0.010 g（精确至0.1 mg）硝磺草酮（5.3），用少量乙腈（5.2）溶解后，再用水定容至100 ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3 个月，或直接购买有证标准溶液,5.5 硝磺草酮标准使用液Ⅰ：r =10.0 mg/ml,准确移取1.00 ml 硝磺草酮标准贮备液（5.4），用水稀释至10 ml,5.6 硝磺草酮标准使用液Ⅱ：r =1.00 mg/ml,准确移取1.00 ml 硝磺草酮标准使用液（5.5），用水稀释至10 ml,HJ 850—2017,2,6 仪器和设备,6.1 采样瓶：100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶,6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器,6.3 色谱柱：填料为5 mm ODS，柱长25 cm，内径4.6 mm的反相色谱柱，或其他等效色谱柱,6.4 微量进样器：10 ml、50 ml 和100 ml,6.5 滤膜：0.22 mm醋酸纤维滤膜或尼龙滤膜,6.6 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品采集与保存,按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于4℃冷藏、避光和密封保存，在7 d,内分析完毕,7.2 试样制备,用磷酸（5.1）将水样pH调节为3.0～4.0，水样经0.22 mm滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待,测,注：对于含有机物干扰的样品，取10 ml水样，用2 ml正己烷萃取后，取水相进行测定,7.3 空白试样制备,用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备,8 分析步骤,8.1 色谱参考条件,流动相A：乙腈；流动相B：水（取1 L超纯水，加入100 ml 磷酸（5.1）调pH为3.0）；流速：0.8 ml/min；,柱温：30℃；检测波长：233 nm；进样量：20 ml。洗脱程序见表……
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